庞奖励
, 乔晶, 黄春长, 查小春, 周亚利
陕西师范大学旅游与环境学院,陕西 西安 710062
PANG Jiang-li, QIAO Jing, HUANG Chun-chang, ZHA Xiao-chun, ZHOU Ya-li
中图分类号: P904
文献标识码: A
文章编号: 1000-0690(2013)06-0748-07
收稿日期: 2012-09-24
修回日期: 2013-01-25
网络出版日期: 2013-08-20
版权声明: 2013 《地理科学》编辑部 本文是开放获取期刊文献，在以下情况下可以自由使用：学术研究、学术交流、科研教学等，但不允许用于商业目的.
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作者简介:
作者简介：庞奖励 (1963-),陕西西安人,男,教授,博士生导师,主要从事土地利用与土壤演变研究。E-mail: jlpang@snnu.edu.cn
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摘要
对汉江谷地的古土壤用6种方法分别进行了前处理,A处理为样品H2O2和盐酸处理后,烧杯注满水静置72 h后加5 mL分散剂。B处理在A基础上再用超声波再震荡10 min。C在A基础上再用超声波再震荡20 min。D处理为H2O2和盐酸处理后,烧杯注满水静置72 h后加10 mL分散剂,再用超声波再震荡20 min。E处理为H2O2和盐酸处理后再搅拌15 min,烧杯注满水静置72 h后再加入10 mL分散剂,用超声波振荡20 min。F处理为H2O2和盐酸处理后,搅拌30 min,余与E相同。用Beckman公司生产的LS1320型激光粒度仪进行测量。结果表明,样品前处理过程中,超声波震荡及振荡时间是影响粒度测量结果的最主要因素。针对汉江上游谷地的样品而言,类黄土的沉积样品（黄土、表土、河漫滩沉积物等）使用前处理方法A后,颗粒可得到充分的分散,能获得了较好的粒度测量效果。而成壤强烈和黏结性较高的古土壤样品,不同的前处理方法对粒度测量结果影响非常大,平均粒径和众值粒径可出现数倍几倍的变化,其中前处理方法C对古土壤样品较合适,样品颗粒能得到较好的分散,测量效果要好于其它方法（A、B、D、E和F）。
关键词：
Abstract
：The grain size of sediment is an important tool for the extraction of paleo-climate and paleo-environment change information. This article attempts to study the influence of sample pretreatment methods on particle size analysis result. Loess and paleosol sample were chosen from the Qianfangcun profile in the upper reaches of the Hanjiang river valley as the representative material. They are measured using a laser particle analyzer (LS1320) made by Beckman Company, U.S.A. These samples were performed using 6 different pretreatment methods before their grain-size distribution were measured, respectively. The experimental results show that the pretreatment methods and steps for the grain size measurement procedures have certainly influenced on results of grain- size distribution. Different samples should be used different retreatment methods and steps. In the process of sample pretreatment, ultrasonic vibration and oscillation time significantly influence the results of particle size measurement. Aiming at samples from the upper reaches of the Hanjiang river valley, pretreatment method A（0.8 g sample put into 500 mL beaker, then to pour 10 mL10% H2O2 and 10 mL 10% hydrochloric acid in the beaker, respectively. The beaker is filled with distilled water and static for 72 h, slow pumping to distilled water, putting into 5 mL 0.05 mol/L dispersing agent((NaPO3)6, then to measure particle size using a laser particle analyzer) is more suitable to weak cementation sediment samples, such as loess, modern topsoil and river sediments et al. Using pretreatment method A could obtain better effect of the particle size measurement because its particles can be sufficiently dispersed. The caking property of paleosol sample in the Hanjiang River valley is very high because of its strong pedogenesis. It is difficult to be completely dispersed particles of paleosol because of closely cemented between particles. There exists great differences in grain-size distribution of the palaeosol sample while it was pretreated by the pretreatment method A, B, C, D, E and F（ Method B: In the method based on A, then ultrasonic vibration with 10 min. Method C: 0.8 g sample was put into 500 mL beaker, then to pour 10 mL10% H2O2 and 10 mL 10% hydrochloric acid in the beaker, respectively. The beaker is filled with distilled water and static for 72 h, slow pumping to distilled water, putting into 5 mL 0.05 mol/L dispersing agent( (NaPO3)6), at the same time with using ultrasonic vibration 20 min, then to measure particle size using a laser particle analyzer. Method D: The samples were digested with H2O2 and hydrochloric acid, beaker was filled with distilled water and static for 72 h, putting into 10 mL 0.05 mol/L dispersing agent((NaPO3)6), then ultrasonic vibration with 20 min. Method E: The samples were digested with H2O2 and hydrochloric acid, stirring 15 min, beaker was filled with distilled water and static for 72 h, putting into 10 mL dispersant, ultrasonic vibration with 20 min. Method F: The samples were digested with H2O2 and hydrochloric acid, stirring 30 min, beaker was filled with distilled water and static for 72 h, plus 10 mL dispersant, ultrasonic vibration with 20 min）, respectively. The experimental results show that differences of the grain-size index such as the average particle size can be several times fluctuation. The pretreatment method C is more suitable for palaeosol samples from the Hanjing river valley. Dispersion effect of the pretreatment method C for palaeosol sample is better than those of other pretreatment method, including method A, B, D, E and F.
Keywords：
粒度分布能较可靠地记录沉积物的成因、形成环境及环境变化,而准确的粒度数据则是实现上述目的的基础[1-9]。在粒度分析过程中,样品能否充分分散是影响粒度分析结果的关键因素,许多学者就样品分散问题进行了大量研究,至今仍尚未得到十分满意的答案[10-19]。各实验室对胶结较弱的沉积物（如黄土、河流沉积物）的处理方法基本相同,能够实现对样品的充分分散,实验数据之间有良好的可比性[3-9]。黄土在形成古土壤过程中,颗粒趋于更细和粘性增大,但是不同地区的古土壤这种细化和粘性增加的程度差异很大,不同前处理方法得到的粒度测量结果差异很大。例如,在黄土高原或类似环境中发育的古土壤,其成壤强度相对较低,采用与黄土样品相同的前处理方法就可得到较理想的粒度数据[3-9]。亚热带/热带地区黄土风化形成的古土壤,往往粘性增加较大,采用与黄土类样品相同的前处理方法往往难以将颗粒完全分散,使得粒度整体偏粗。鹿化煜研究认为风成红粘土类也不能用与黄土相同的前处理方法（详见参考文献[12]）。王君波等研究发现前处理方法对湖泊沉积物的粒度测量结果有显著影响[17]。
汉江上游河流阶地上分布的风成黄土包含着东亚季风变化的重要信息,对其粒度测试成为恢复汉江阶地抬升后古气候与古环境变化的一个重要工具。在对区内不同沉积物粒度测量时,通常采用实验室常用的前处理方法（方法A,详见方法部分）,但粒度测量数据显示,黄土类样品的粒度数据很好（河流相砂、黄土、表土等样品）,而强烈成壤的古土壤粒度整体分布反比黄土样品明显偏粗（图1）,在理论上难以解释,也得不到诸如沉积学、地球化学、微形态等方面的支持,说明古土壤的粒度测量结果可能与实际分布有偏差,分析认为这可能与对古土壤样品的前处理方法有关。因此,本文用不同方法对汉江上游地区的古土壤样品进行处理,讨论影响古土壤粒度测量结果的主要因素,同时讨论对此类高黏结性土壤粒度测量中前处理时应该注意的问题。
图1 前坊村剖面黄土和古土壤粒度分布曲线(前处理方法A)
Fig. 1 Particle size distribution of the loess and paleosol using pretreatment method A from Qianfangcun profile at the Hanjiang river valley, China
研究样品取自郧县前坊村段汉江一级阶地上的沉积物。前坊村剖面属于晚更新世以来形成的风成堆积物,其地层从早到晚依次为马兰黄土(L1)→过渡性黄土(Lt)→古土壤(S0)→近代黄土(L0)→表土(TS）[9]。本次研究选取4个典型古土壤S0样品（编号样品1、样品2、样品3、样品4）作为研究材料。供试样品特征见下述。
古土壤（S0）：（亮）浊红棕(5.5YR 3/4)。棱块状结构,受力后易成5~10 cm不等的棱角明显的碎块,致密坚硬。结构面分布有大量亮红棕色粘土胶膜,结构体内部也呈红棕色。微形态和矿物分析（X衍射方法分析）表明,粘土矿物含量在18%~28%之间,以伊利石为主,少量为绿泥石、高岭石、赤铁矿;淀积粘土占优势,粘土胶膜极其发育,可见流胶状结构,少量铁锰结核(<0.2 mm),未见碳酸盐。上述特征说明,样品中颗粒之间胶结比较紧密。
黄土：浊黄橙色(7.5YR5/4),。粉砂质地,均质块状构造,比较纯净。结构面可见棕色粘土胶膜,但结构体内部仍为浊黄橙色。微形态和矿物分析（X衍射方法分析）表明,粘土矿物的含量<15%,以伊利石为主,少量高岭石,未见赤铁矿;残积粘土占优势,粘土胶膜很不发,少量碳酸盐。上述特征说明样品中颗粒之间胶结没有古土壤紧密。
粒度测量在陕西师范大学所属实验室完成。用美国Beckman Coulter公司生产的LS1320型激光粒度仪测量,仪器测量范围为0.04~2 000 μm。4个古土壤样品的处理过程完全相同。同一样品取6份（0.8 g）,分别放入500 mL烧杯,加10 mL浓度为10%的H2O2煮沸（时间为不再出现气泡为止）,使其充分反应,以去除有机质。待冷却后加入10 mL浓度为10%的盐酸并煮沸,使其充分反应。此程序完后,6份样品分别采用不同的处理方法和步骤（A、B、C、D、E、F）,具体方法如下：
方法A：给烧杯注满蒸馏水并静置72 h,缓慢抽去蒸馏水后,加入5 mL浓度为0.05 mol/L的(NaPO3)6分散剂,然后上机测量。此方法为黄土类样品常用前处理方法,被众多实验室证明是目前较科学的方法。
方法B：给烧杯注满蒸馏水并静置72 h,抽去蒸馏水后,加入5 mL浓度为0.05 mol/L的(NaPO3)6分散剂,同时用超声波清洗仪震荡10 min后上机测量。
方法C： 给烧杯注满蒸馏水并静置72 h,抽去蒸馏水后,加入5 mL浓度为0.05 mol/L的(NaPO3)6分散剂,同时用超声波清洗仪振荡20 min后测量。
方法D：给烧杯注满蒸馏水并静置72 h,抽去蒸馏水后,加入10 mL浓度为0.05 mol/L的(NaPO3)6分散剂并用超声波清洗机振荡20 min后上机测量。
方法E：用磁力搅拌器搅拌15 min（温度60℃）。再给烧杯注满蒸馏水并静置72 h,抽去蒸馏水后,加入10 mL浓度为0.05 mol/L的(NaPO3)6分散剂,同时用超声波清洗仪振荡20 min后上机测量。
方法F：用磁力搅拌器搅拌30 min（温度60℃）。再给烧杯注满蒸馏水并静置72 h,抽去蒸馏水,加入10 mL浓度为0.05 mol/L的(NaPO3)6分散剂,同时用超声波清洗仪振荡20 min后上机测量。
试验数据清楚显示(图2和表1）,样品前处理步骤和方法对古土壤粒度测试结果有较大影响。方法A处理后的测量数据与其它方法（B、C、D、E、F）处理后的测量数据相比,差异十分明显：① 平均粒径的变化,最大值和最小值的差别在1.5~4.6倍不等,样品1在1.4~3.6倍、样品2在3.1~4.6倍、样品3在2.3~3.1倍、样品4在2.3~3.4倍。② 众值粒径的变化,最大值和最小值的差别在2.5~15.0倍,样品2在3.7~15.0倍、样品3在2.5~11.3倍、样品4在5.3~11.1倍。③ 大于125 μm和小于2 μm颗粒的含量发生变化更明显（表1）,其中小于2 μm颗粒含量最大值和最小值的差别在1.5~3.3倍（样品1在1.5~3.1倍、样品2在1.8~3.3倍、样品3在1.9~3.3倍、样品4在1.8~2.8倍）;大于125 μm颗粒含量最大值和最小值的差别在2.0~117.9倍（样品1在2.0~49.7倍、样品2在6.3~117.9倍、样品3在2.0~8.2倍、样品4在2.4~9.7倍）。
图2 汉江上游谷地前坊村剖面中古土壤经不同方法处理后粒度分布曲线
Fig. 2 Particle size distribution curves of paleosol pre-treated by different methods from Qianfangcun profile at the Hanjiang river valley, China
表1 汉江上游谷地前坊村剖面中古土壤经不同方法后粒度测试结果 （μm）
Table 1 Particle parameters of paleosol pre-treated by different methods from Qianfangchun profile at the Hanjiang river valley, China
| < 2 | 2~16 | 16~63 | 63~125 | 125~250 | > 250 | 中值粒径 | 众值粒径 | 平均粒径 | 标准偏差 | 偏度 | 峰态 | |
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 样品1：典型古土壤 | ||||||||||||
| A | 6.90 | 36.76 | 35.62 | 15.39 | 5.28 | 0.05 | 22.4 | 11.8 | 37.0 | 1.97 | 0.12 | 0.98 |
| B | 10.19 | 41.59 | 35.81 | 9.79 | 2.62 | 0.00 | 16.2 | 15.7 | 25.6 | 2.00 | 0.13 | 1.09 |
| C | 14.96 | 52.06 | 29.56 | 3.31 | 0.11 | 0.00 | 9.7 | 25.0 | 14.1 | 1.84 | 0.15 | 0.98 |
| D | 16.99 | 54.89 | 26.14 | 1.80 | 0.18 | 0.00 | 8.4 | 8.9 | 12.2 | 1.82 | 0.15 | 0.98 |
| E | 21.32 | 56.31 | 21.21 | 1.15 | 0.00 | 0.00 | 6.2 | 5.6 | 10.2 | 1.85 | 0.06 | 0.96 |
| F | 18.55 | 60.30 | 20.08 | 1.08 | 0.00 | 0.00 | 6.6 | 6.8 | 10.2 | 1.78 | 0.07 | 1.06 |
| 样品2：典型古土壤 | ||||||||||||
| A | 6.88 | 27.18 | 35.85 | 20.08 | 9.87 | 0.14 | 34.4 | 83.9 | 49.6 | 2.09 | 0.28 | 0.93 |
| B | 12.32 | 50.20 | 32.15 | 3.75 | 1.58 | 0.00 | 11.6 | 22.7 | 16.1 | 1.84 | 0.14 | 1.06 |
| C | 16.03 | 54.41 | 26.11 | 3.25 | 0.21 | 0.00 | 8.9 | 9.8 | 13.0 | 1.85 | 0.14 | 1.01 |
| D | 18.28 | 58.00 | 20.61 | 3.00 | 0.11 | 0.00 | 6.9 | 6.8 | 11.1 | 1.85 | 0.04 | 1.04 |
| E | 22.82 | 51.93 | 22.76 | 2.18 | 0.31 | 0.00 | 6.5 | 5.6 | 11.1 | 1.97 | 0.07 | 0.91 |
| F | 18.18 | 59.21 | 20.42 | 2.10 | 0.09 | 0.00 | 6.7 | 6.8 | 10.7 | 1.81 | 0.04 | 1.05 |
| 样品3：典型古土壤 | ||||||||||||
| A | 6.15 | 30.15 | 43.14 | 16.07 | 4.41 | 0.09 | 28.8 | 57.8 | 38.2 | 1.85 | 0.25 | 1.01 |
| B | 11.81 | 49.93 | 32.06 | 3.99 | 2.21 | 0.00 | 12.0 | 22.7 | 16.5 | 1.86 | 0.13 | 1.10 |
| C | 16.36 | 55.13 | 22.92 | 4.85 | 0.73 | 0.00 | 8.2 | 7.4 | 13.3 | 1.96 | 0.03 | 1.08 |
| D | 14.78 | 52.66 | 25.81 | 5.14 | 1.61 | 0.00 | 9.4 | 8.9 | 15.0 | 1.98 | 0.05 | 1.07 |
| E | 20.16 | 50.58 | 24.45 | 4.26 | 0.55 | 0.00 | 7.4 | 5.1 | 12.9 | 2.02 | 0.03 | 0.94 |
| F | 17.76 | 55.16 | 22.51 | 3.61 | 0.96 | 0.00 | 7.5 | 6.8 | 12.5 | 1.95 | 0.02 | 1.04 |
| 样品4：典型古土壤 | ||||||||||||
| A | 6.07 | 31.20 | 34.30 | 16.71 | 8.80 | 2.93 | 30.7 | 68.6 | 49.2 | 2.08 | 0.16 | 0.97 |
| B | 11.21 | 48.25 | 31.71 | 5.41 | 3.41 | 0.00 | 12.6 | 11.8 | 21.1 | 1.96 | 0.08 | 1.12 |
| C | 12.20 | 45.87 | 30.86 | 6.23 | 4.68 | 0.17 | 13.0 | 13.0 | 19.1 | 2.09 | 0.07 | 1.10 |
| D | 15.46 | 50.88 | 25.48 | 6.13 | 2.05 | 0.00 | 9.5 | 8.9 | 15.9 | 2.06 | 0.03 | 1.07 |
| E | 17.21 | 51.13 | 24.92 | 5.54 | 1.21 | 0.00 | 8.5 | 6.8 | 14.6 | 2.06 | 0.01 | 1.02 |
| F | 17.02 | 51.81 | 23.39 | 5.00 | 2.77 | 0.00 | 8.1 | 6.2 | 15.0 | 2.10 | -0.04 | 1.05 |
经不同方法处理的古土壤的粒度频率分布曲线差异也十分明显。用方法A处理后,所有古土壤样品（样品1~样品4）的曲线均出现在黄土粒度曲线的右侧（图1）,古土壤平均粒径（37.0~49.6 μm,平均43.5 μm）均大于黄土（19.0~21.7 μm,平均20.5 μm）,其众值粒径（57.8~83.9 μm,平均70.4 μm ）也大于黄土（27.4~30.1 μm ,平均29.4 μm）。用前处理方法B、C、D、E、F后,古土壤（样品1~样品4）的粒度频率分布曲线明显向左移动,众值粒径位置从黄土众值粒径的右侧移到左侧（见图2a~d）,而平均粒径也变得小于黄土的平均粒径（20.5 μm）,其中样品1在25.7~10.2 μm（平均14.5 μm）,样品2在16.1~10.7 μm（平均12.4 μm）,样品3在16.5~12.5 μm（平均14.1 μm）,样品4在21.1~14.6 μm（平均17.2 μm）。
粒度测量前对沉积物进行前处理的目的是除去样品中颗粒之间的所有胶结物,保证测量过程中所有原始颗粒完全的分散开来,同时也要求原始颗粒在前处理过程中不被破碎和丢失。但是,由于前处理方法的步骤和过程的差异,达到上述目的的程度不同,这导致有些样品采用不同方法处理后所测量的结果明显不同。因此,样品前处理方法和步骤的选择对于获得真实的粒度数据十分重要。粒度测量数据清楚的显示,超声波清洗仪振荡的时间对颗粒分散有明显的影响,时间愈长,平均粒径明显变细。条件A、B和C分别设定震荡时间为0 min、10 min和20 min。从A→C,平均粒径显著减小,如样品1从37.0 μm→25.6 μm →14.1 μm,样品2从49.6 μm →16.1 μm →13.0 μm,如样品3从38.2 μm →16.5 μm →13.3 μm如样品4从49.2.0 μm →21.1 μm →19.1 μm（图3a）;众值粒径也显著减小（图3b）,而粘粒（<2 μm）含量却明显增加（图3c）。这表明,超声波振荡能将团粒明显分散,而时间震荡愈长又有利于彻底分散。这也说明,在古土壤中,细小的粘土能较紧密的聚集成团粒,前处理方法A未能将这些团粒充分地分散开来,导致测量结果中仍有较多的团粒存在,使测得的粘粒含量低于实际含量,引起平均粒径增大,这就是古土壤平均粒径反而大于黄土样品的原因。
图3 汉江上游谷地前坊村剖面中古土壤经不同方法处理后主要粒度参数的比较
Fig.3 Particle parameters change of paleosol pre-treated by different methods from Qianfangchun profile at the Hanjiang river valley, China
加入分散剂数量对颗粒分散也有影响。条件C和条件D分别加入5 mL和10 mL浓度为0.05 mol/L的(NaPO3)6（其它条件相同）,条件C和D,平均粒径仅有小幅变化,样品1分别为14.1 μm 和12.2 μm,样品2为13.0 μm 和11.1μm,样品3为13.3 μm 和15.0 μm,样品4为19.1 μm 和15.9 μm（图3a）;众值粒径也仅稍微减小（图3b）;但粘粒（<2 μm）含量却有明显增加（图3c）这表明分散剂数量对颗粒分散也有影响,分散剂多少可能对细小粘土的再聚集有一定的阻滞作用,但是这种影响程度与超声波振荡相比,影响小得多。为了查看在样品处理过程,持续搅拌是否对颗粒分散有影响,条件E和条件F分别磁力搅拌器持续搅拌15 min和30 min（其它条件相同）。粒度测量结果显示,搅拌时间从15 min增加到30 min,平均粒径、众值粒径未出现显著变化（图3a和3b）,粘粒（<2 μm）含量变化也不明显（图3c）。这表明搅拌对颗粒分散没有明显影响。
对于同一古土壤样品,方法A处理后,粒度分布是双峰态的,方法B、C、D、E、F处理后粒度分布是呈现单峰态的（样品1和样品4表现十分明显,图2）。峰态的变化说明,方法A处理处理过程,分散体系中仍存在一些团粒（粘粒团聚所成）未能彻底分散,出现了粗粒端的伪峰。随着前处理过程中增加超声波和增加分散剂,团粒进行了较好的分散,且随时间增加被分散得越来越彻底,粘粒含量增加,因而粗粒端的伪峰消失,粘粒端峰值增加,使得平均粒径和众值粒径降低（图2）。
以上试验表明,如果不考虑前处理方法去讨论样品的颗粒分布特征可能会产生一定偏差。样品处理方法A,主要针对黄土高原地区黄土类样品设计,在加入双氧水和盐酸后,能够将样品中（黄土-古土壤中）的有机质和碳酸盐除去,略震荡即可将颗粒充分分散开来,达到粒度分析要求,粒度测试的重现性也很好,被多数学者所采用。汉江谷地的黄土类沉积物用此种方法处理后的测量结果较好,重复性也较好(优于5%)[10,12]。但是,试验显示对于汉江上谷地的古土壤样品分析效果较差,尽管加入双氧水和盐酸后应该能够将样品中的有机质和碳酸盐除去,但是经过A、B、C方法分别处理后,测得的粒度参数有数倍的变化,这证实不同前处理方法对粒度的分散程度有显著差别。从获得的实验数据看,样品经过H2O2、盐酸和(NaPO3)6处理之后,超声波振荡作用对样品粒度分布的影响一般超过50%（以平均粒径变化计算）。
上述讨论无疑说明,合适的处理方法对获得沉积物粒度分布的真正状态十分重要。用于黄土类样品前处理方法A在应用上有其局限性。尽管本文的试验结果尚无法判断超声波清洗仪振荡时间多长最佳,能够达到既能将颗粒完全分散开来又不打碎颗粒的时间,但通过对比认为,对于汉江河谷的古土壤样品采样前处理方法C要好于其它方法,样品颗粒得到了较好的分散,并对同一个样品的至少5次重复测量,结果其误差小于3%。
对于汉江上游谷地的沉积样品,不同的前处理方法对粒度测量效果影响明显。对试验数据分析认为,对于类似黄土的样品（包括黄土、表土、河漫滩沉积物）,使用前处理方法A（样品用H2O2和盐酸处理后,烧杯注满蒸馏水静置72 h后加5 mL分散剂）后,就能获得较好的粒度测量效果。而对于黏结性较高的古土壤样品,样品前处理方法对粒度测量结果影响非常大,其粒度值（平均粒径和众值粒径）可产生几倍的变化。超声波清洗仪震荡过程及振荡时间对粒度的分散效果影响最为主要,前处理方法C（样品用H2O2和盐酸处理后,烧杯注满蒸馏水静置72 h后加5 mL分散剂,再用超声波再震荡20 min）对于汉江河谷的古土壤样品较合适,样品中颗粒得到了较好的分散,测量结果要好于其它方法。
The authors have declared that no competing interests exist.
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不同前处理对湖泊沉积物粒度测量结果的影响 [J]. |
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不同的前处理方法对南黄海沉积物粒度测试的影响 [J].
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古环境研究中深海沉积物粒度测试的预处理方法 [J]. |
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湖北郧县曲远河口的地貌、第四纪地层和埋藏环境 [J].
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